Efni.

• Skref
• Ábendingar
• Hvað vantar þig

Kristöllun (eða endurkristöllun) er mikilvægasta aðferðin til að hreinsa lífræn efnasambönd.Ferlið við að fjarlægja óhreinindi með kristöllun felur í sér að efnasambandið er leyst upp í viðeigandi hitaðri leysi, kælt og mettað lausnin með efnasambandinu sem á að hreinsa, kristallað það úr lausninni, einangrað það með síun, þvegið með köldu leysi til að fjarlægja óhreinindi og þurrkun. Þetta ferli er best gert á útbúinni efnafræðistofu á vel loftræstu svæði. Athugið að málsmeðferðin hefur margvíslega notkun, þar á meðal iðnaðarhreinsun sykurs með því að kristalla hráefnið, sem fjarlægir óhreinindi úr samsetningunni.

Skref

1. 1 Veldu viðeigandi leysi. Mundu eftir fordómum eins leysist upp í eins: Similia similibus solvuntur... Til dæmis eru sykur og salt vatnsleysanlegt en ekki fituleysanlegt og óskautuð efnasambönd eins og kolvetni leysast upp í óskautuðum kolvetnisleysum eins og hexani.
   • Tilvalið leysir hefur eftirfarandi eiginleika:
     • Það leysir efnasambandið upp þegar það er heitt, en ekki kalt.
     • Annaðhvort leysir það alls ekki upp óhreinindi (þá er hægt að sía þau úr uppleystu blöndunni), eða það leysir þau mjög vel upp (í þeim tilfellum munu þau vera í lausn þegar viðkomandi efnasamband kristallast).
     • Það hvarfast ekki við efnasambandið sem er hreinsað.
     • Ekki eldfimt.
     • Það er ekki eitrað.
     • Ódýrt.
     • Mjög rokgjarnt (þess vegna er auðvelt að fjarlægja það úr kristöllum).
   • Það er oft erfitt að ákveða hvaða leysir er bestur; leysirinn er oft valinn með tilraunum, eða mest óskautaða leysirinn sem til er er notaður. Sjá eftirfarandi lista yfir algengar leysiefni (flestar skautaðar til minnst skautaðar). Athugið að aðliggjandi leysir á listanum geta blandast hver við annan (þeir leysa hver annan upp). Algengustu leysiefnin eru sýnd með feitletruðum lit.
     • Vatn (H2O) -ekki eldfimt, eitrað, ódýrt og leysir upp mörg lífræn lífræn efnasambönd; ókostur þess er hár suðumark (1000C), sem gerir vatn tiltölulega óstöðugt og gerir það erfitt að fjarlægja það úr kristöllum.
     • Ediksýra (CH3COOH) gagnlegt fyrir oxunarviðbrögð, en hefur samskipti við alkóhól og amín og gufar því ekki auðveldlega upp (suðumark við 1180C)
     • Dímetýlsúlfoxíð (DMSO), metýlsúlfoxíð (CH3SOCH3) aðallega notað sem leysiefni fyrir viðbrögð, sjaldan til kristöllunar.
     • Metanól (CH3OH) - gagnlegt leysi sem leysir upp efnasambönd sem eru pólari en önnur alkóhól.
     • Asetón (CH3COCH3) - góður leysir; ókostur hennar liggur í lágum suðumarki (560C), sem leiðir til lítils munar á leysni efnasambandsins við suðumark og við stofuhita.
     • 2-bútanón, metýl etýl ketón, MEK (CH3COCH2CH3) Er frábær leysir með suðumark 800C.
     • Etýlasetat (CH3COOC2H5) - mjög góður leysir með suðumark 780C.
     • Díklórmetan, metýlenklóríð (CH2Cl2) gagnlegt þegar blandað er með nafta, en suðumark þess (350C) er of lágt til að það sé gott leysi fyrir kristöllun.
     • Díetýleter (CH3CH2OCH2CH3) gagnlegt þegar blandað er með nafta, en suðumark þess (400C) er of lágt til að það sé gott leysi fyrir kristöllun.
     • Metýl tert-bútýleter (CH3OC (CH3) 3) Er ódýr, góð staðgengill fyrir díetýleter með hærri suðumark (520C).
     • Díoxan (C4H8O2) auðvelt að fjarlægja úr kristöllum; veikt krabbameinsvaldandi efni; myndar peroxíð; suðumark 1010C.
     • Tólúen (C6H5CH3) - framúrskarandi leysir fyrir kristöllun arýl efnasambanda, sem kom í staðinn fyrir bensín sem var einu sinni mikið notað (veikt krabbameinsvaldandi); ókostur - hár suðumark (1110C), sem veldur því að tólúen er erfitt að fjarlægja úr kristöllum.
     • Pentan (C5H12)mikið notað fyrir óskautaðar tengingar; oft notað í blöndu með öðru leysi.
     • Hexan (C6H14) notað fyrir óskautaðar tengingar; óvirkur; oft notað í blöndur; sýður við 690C.
     • Sýklóhexan (C6H12) svipað og hexan, en ódýrara og sýður við 810C.
     • Petroleum eter er blanda af mettuðum kolvetni, aðalþátturinn er pentan; ódýrt, skiptanlegt með pentani; suðumark 30-600C.
     • Nafta er blanda af mettuðum kolvetni með eiginleika hexana.
       
       
       
       Skref til að velja leysi
   1. Setjið nokkra kristalla hráefnasambandsins í tilraunaglas og bætið einum dropa af leysi meðfram veggnum.
   2. Ef kristallarnir leysast strax upp við stofuhita, fargaðu leysinum þar sem of mikið af efnasambandinu verður eftir í lausn við lágt hitastig og reyndu annan.
   3. Ef kristallarnir leysast ekki upp við stofuhita skal hita rörið í sandbaði og fylgjast með kristöllunum. Bætið við öðrum dropa af leysi ef þeir leysast ekki upp. Ef þau leysast upp við suðumark leysisins og kristallast aftur við kælingu að stofuhita hefur þú fundið viðeigandi leysi. Annars reyndu annan.
   4. Ef fullnægjandi leysir finnst ekki eftir að hafa prófað og villt skaltu nota blöndu af tveimur leysum. Kristallarnir eru leystir upp í besta leysinum (þar sem þeir leysast nánast upp) og bætir veikari leysinum við heitu lausnina þar til hann verður skýjaður (mettuð leysir). Leysir í pari verða að vera blandanlegir hver við annan. Nokkur gagnleg leysiefnapör: ediksýra-vatn, etanól-vatn, asetón-vatn, díoxan-vatn, asetón-etanól, etanól-díetýleter, metanól-2-bútanón, etýl asetat-sýklóhexan, asetón-ligróín, etýl asetat-ligróín , díetýleter-nafta, díklórmetan-nafta, tólúen-nafta
2. 2 Leysið hráefnasambandið upp. Til að gera þetta skaltu setja efnið í tilraunaglas. Myljið stóra kristalla með glerstöng til að flýta fyrir upplausn. Bætið leysi við dropa fyrir dropa. Til að fjarlægja óleysanlegt föst efni skal nota umfram leysi og sía lausnina við stofuhita (sjá skref 4) og gufa síðan leysinn upp. Settu trépinna í tilraunaglas fyrir upphitun til að forðast ofhitnun (hitun lausnarinnar að hitastigi yfir suðumarki án þess að sjóða). Loftið sem er fast í viðnum mun flýja og mynda „kjarna“ til að tryggja jafna suðu. Að öðrum kosti getur þú notað porous postulínsflögur. Eftir að fastu óhreinindin hafa verið fjarlægð og leysirinn hefur gufað upp, er leysinum bætt út í, dropum hrært, kristallarnir hrærðir með glerstöng og hitað tilraunaglasið í gufu- eða sandbaði þar til efnið er alveg uppleyst með lágmarks magni af leysi.
3. 3 Afmettaðu lausnina. Slepptu þessu skrefi ef lausnin er litlaus eða með daufan gulan blæ. Ef lausnin er lituð (vegna mikilla mólþunga aukaafurða efnahvörfanna) skal bæta við umfram leysi og virku kolefni (grafít) og sjóða lausnina í nokkrar mínútur. Lituð óhreinindi eru aðsoguð á yfirborð virkt kolefnis vegna mikillar míkrógigtar þess. Fjarlægðu kolefni með aðsoguðu óhreinindum með síun eins og lýst er í næsta skrefi.
4. 4 Flutningur óuppleystra efna með síun. Síun er hægt að gera með þyngdaraflssíun, dekurun eða leysiefni fjarlægð með pípu. Tómarúmsíun er venjulega ekki notuð vegna þess heiti leysirinn kólnar og afurðin kristallast á síunni.
   • Þyngdaraflssía er besta aðferðin til að fjarlægja fín kol, ryk, trefjar osfrv.Hitið þrjár Erlenmeyer -flöskur á eimbaði eða eldavél: sú fyrri inniheldur lausnina sem á að sía, sú seinni inniheldur nokkra millilítra af leysi og stilklausan trekt og sú þriðja inniheldur nokkra millilítra af leysi sem þarf til að skola. Settu rifuð síupappír (gagnlegur þar sem þú notar ekki tómarúm) í stilklausri trekt ofan við aðra flöskuna (ekkert rör í enda kemur í veg fyrir að mettuð lausn kæli og stífli trektina með kristöllum). Látið suðuna koma upp að suðu, takið flöskuna með handklæði og hellið lausninni á síupappír. Bætið sjóðandi leysi úr þriðju flöskunni við alla kristalla sem myndast á pappírnum og skolið fyrstu flöskuna sem inniheldur lausnina sem á að sía og hellið leifinni á síupappír. Fjarlægið umfram leysi úr síuðu lausninni með því að sjóða.
   • Decantation er notað fyrir gróft fast efni. Tæmdu einfaldlega (tæmdu) heita leysinn og skildu óleysanlegu leifarnar eftir í upprunalega ílátinu.
   • Fjarlægja leysi með pípettu: Þessi aðferð er notuð fyrir lítið lausnarmagn og nógu stórt föst efni. Settu ferningspípu á botn rörsins (kringlóttan botn) og sogaðu upp vökvann og skildu eftir óhreinindi í rörinu.
5. 5 Kristallaðu lausnina sem vekur áhuga. Þetta skref gerir ráð fyrir að lituð og óleysanleg óhreinindi hafi verið fjarlægð í viðeigandi skrefum hér að ofan. Fjarlægið umfram leysi með því að sjóða eða blása út með blíður loftstreymi. Byrjið á lausn sem er mettuð með uppleystu efni við suðumarkið. Látið það kólna hægt að stofuhita. Kristöllun ætti að byrja. Annars skaltu hefja ferlið með því að bæta við frækristalli eða með því að klóra í rörið með glerstöng við viðmótið. Þegar kristöllun er hafin, reyndu ekki að snerta ílátið þannig að stórir kristallar geti myndast. Til að leyfa hæga kælingu (sem gerir kleift að mynda stærri kristalla) er hægt að einangra ílátið með bómull eða pappírshandklæði. Það er auðveldara að aðskilja stóra kristalla frá óhreinindum. Þegar ílátið er alveg kælt niður í stofuhita, kælið það á ís í um það bil fimm mínútur í viðbót til að ná hámarksmagni kristalla.
6. 6 Safna og skola kristalla: til að gera þetta, aðskilið kristallana frá kalda leysinum með síun. Þetta er hægt að gera með Hirsch eða Buchner trekt eða leysirinn er fjarlægður með pípu.
   • Síun með Hirsch trekt: Setjið Hirsch trekt með ó bylgjupappa í pappír í þéttbúnu lofttæmisslöngu. Setjið rörið á ís til að halda leysinum köldum. Blautur síupappír með kristöllunar leysi. Tengdu slönguna við öndunarvélina, kveiktu á henni og vertu viss um að síupappírinn sogist í trektina með lofttæmi. Hellið og skafið kristallana í trekt og slökkvið á sogskálinni um leið og allur vökvi hefur verið fjarlægður. Notið nokkra dropa af köldu leysi til að skola rörið, hellið afganginum í trektina og notið tómarúmið aftur þar til vökvinn er fjarlægður. Þvoið kristallana nokkrum sinnum með köldu leysi til að fjarlægja óhreinindi sem eftir eru. Í lok þvottanna skal láta kveikja á aspiranum þar til kristallarnir þorna.
   • Síun með Buchner trekt: Setjið stykki af ekki bylgjupappa síupappír á botn Buchner trektarinnar og bleytið með leysi. Settu trektina þétt inn í rörið með því að nota gúmmí eða gervigúmmí millistykki til að nota lofttæmissog. Hellið og skafið kristallana í trekt og slökkvið á sogskálinni um leið og allur vökvinn hefur verið fjarlægður og kristallarnir eru eftir á pappírnum.Skolið kristöllunarrörið með köldu leysi, bætið leifum við kristallana og notið tómarúm aftur þar til vökvi er fjarlægður. Endurtaktu og skolaðu kristalla eins oft og þörf krefur. Skildu eftir öndunarvélinni þar til kristallarnir þorna.
   • Pípettur eru notaðar við litla kristalatalningu. Settu ferningspípu á botn rörsins (kringlóttan botn) og sogaðu upp vökvann og skildu eftir þvegna kristalla í rörinu.
7. 7 Þurrkaðu þvottavöruna: Lokaþurrkun fyrir lítið magn af kristölluðu vöru er hægt að ná með því að þurrka kristallana milli blaða síupappírs eða láta þá þorna á klukkugleri. 550px]]

Ábendingar

• Ef of lítið leysiefni er notað getur kristöllun við kælingu átt sér stað mjög hratt. Í þessu tilfelli geta óhreinindi endað inni í kristalnum og mistekist hreinsunarverkefni með kristöllun. Á hinn bóginn, ef of mikið leysiefni er notað, getur kristöllun alls ekki átt sér stað. Það er best að bæta miklu meira af leysi eftir mettun við suðumark. Að finna rétta jafnvægið krefst æfinga.
• Þegar leitað er að fullkomna leysinum með prufu og villu, byrjaðu á óstöðugasta og lægsta suðumarki þar sem auðveldara er að fjarlægja þá.
• Ef til vill er mikilvægasta skrefið að bíða eftir að heita lausnin kólni hægt og kristallar myndist. Það er mikilvægt að vera þolinmóður og láta lausnina kólna óröskuð.
• Ef svo miklu leysi hefur verið bætt við að litlir kristallar myndast, gufa upp hluta leysisins með því að hita lausnina og kæla síðan aftur.

Hvað vantar þig

• Lífrænt efnasamband fyrir kristöllun
• Viðeigandi leysir
• Tilraunaglas eða viðbragðshylki
• Glerpinna
• Trépinnar eða porous postulínsflögur til suðu
• Virkt kolefni (grafít)
• Gufubað eða flísar
• Erlenmeyer flöskur
• Stamlaus trekt
• Bylgjupappa og ekki bylgjupappa
• Pípettur
• Tæki með Hirsch eða Buchner trekt
• Horfa á gler